» »

Uscarea substanțelor chimice. Uscarea solidelor

11.10.2023

Lichidele organice sunt de obicei uscate cu desicanți anorganici solizi, iar o cantitate mică din aceștia din urmă trebuie utilizată pentru a evita pierderile din adsorbția substanței de către desicant. Mai întâi, agitați lichidul organic cu o cantitate mică de agent de uscare (până la 3% din greutatea soluției), după un timp se eliberează un strat mic de soluție apoasă a agentului de uscare dacă substanțele care formează se hidratează cu apă (clorură de calciu). , sulfat de sodiu, sodă caustică, sulfat) au fost luate pentru uscare). Lichidul se scurge, se adaugă din nou o porție proaspătă de desicant, iar acest lucru se repetă până când desicantul nu mai absoarbe apa, de exemplu, clorura de calciu nu se estompează, anhidrida de fosfor nu se lipește, etc. După acest tratament, soluția organică lichidul se pune într-un balon, care se închide cu un dop cu un tub de clorură de calciu și se lasă să stea peste noapte cu o nouă porție de desicant. Înainte de distilare, lichidul organic uscat este filtrat sau, cel mai adesea, decantat.

2.5.3. Uscarea solidelor

Uscați la aer la temperatură normală

Multe substanțe, atât anorganice, cât și organice, pot fi uscate în aer liber. Uscarea are loc datorită evaporării naturale a umezelii conținute de substanță până când presiunea vaporilor de apă din aer și deasupra corpului atinge o stare de echilibru.

Substanța care urmează să fie uscată, de exemplu, cristale umede, se toarnă pe o foaie de hârtie de filtru curată, răspândindu-le într-un strat de cel mult 3 - 5 mm grosime. În acest caz, nu trebuie să zdrobiți sarea, deoarece cu cât stratul este mai slab, cu atât uscarea va fi mai rapidă și mai bună. Pentru a proteja de praf sau contaminare, acoperiți deasupra substanța uscată cu o altă foaie de hârtie de filtru curată și lăsați timp de câteva ore. Apoi substanța uscată se amestecă cu o spatulă, astfel încât straturile inferioare mai umede să fie deasupra; Masa ar trebui să rămână liberă. Produsul este din nou acoperit cu o foaie de hârtie de filtru și lăsat să se usuce încă 12 ore. Uneori, substanța trebuie amestecată de mai multe ori, mai ales dacă grosimea stratului a fost semnificativă. Puneti sarea uscata intr-un borcan cu o spatula si inchideti-o ermetic. Dacă, când stați într-un borcan închis ermetic, pe pereții săi apar picături de apă, aceasta înseamnă că substanța nu a fost suficient de uscată și uscarea trebuie repetată.

Uscarea cu aer este o operațiune destul de lungă și este utilizată numai atunci când substanța care se usucă se descompune la încălzire sau când se dorește să obțină substanța sub formă de pulbere liberă, care curge liber, fără cocoloașe. În acest fel, puteți usca substanțele care nu sunt higroscopice, adică nu absorb umiditatea din aerul din jur.

Uscarea la presiune redusă (uscare în vid)

Pentru uscarea substanțelor care se descompun sau se schimbă ușor la încălzire, chiar și la presiune normală; uscarea se folosește la presiune redusă (sub vid).

În acest scop, se folosesc așa-numitele dulapuri de uscare în vid încălzite electric. Temperatura maximă de încălzire a acestora este de 200 °C:

Uscarea într-un esicator

Este convenabil să uscați substanțele extrem de higroscopice care se dizolvă în aer fără încălzire în uscătoarele obișnuite și în vid. Acestea din urmă au un orificiu în care se introduce un tub cu robinet pe un dop de cauciuc. Acest lucru face posibilă conectarea desicatorului cu o pompă cu jet de boltă, între care sunt plasate un manometru și o sticlă de siguranță.

Uneori, desicatoarele explodează sub vid, așa că trebuie să le înfășurați într-un prosop înainte de a porni pompa. Când deschideți esicatorul cu vid, pentru a evita pulverizarea substanței uscate cu aer, ar trebui să întoarceți robinetul cu foarte mare grijă și încet. Numai după ce presiunea a fost egalizată poate fi deschis capacul împământat al desicatorului cu vid.

Un agent de uscare, o substanță care absoarbe viguros umiditatea, se pune în desicator. Substanța care urmează să fie uscată se pune într-o sticlă sau o cană, se pune deschis pe inserția de porțelan a desicatorului și se lasă în acesta din urmă pentru o zi sau mai mult.

Agentul de uscare este selectat în funcție de proprietățile chimice ale substanței care se usucă. Cel mai adesea, clorura de calciu, soda de var, soda caustică, potasa caustică, anhidrida fosforică și acidul sulfuric concentrat sunt folosite ca desicanți pentru desicatoare. Trebuie amintit că acidul sulfuric nu poate fi utilizat pentru uscare în vid, este utilizat numai în desicatoare obișnuite pentru a absorbi umiditatea, reziduurile de alcool, eter, acetonă, anilină, piridină. Pentru adsorbția hidrocarburilor, în special hexan, ligroină, benzen și omologii săi, parafina este folosită ca umplutură pentru desicator; Pentru a elimina substanțele acide, utilizați sodă caustică sau potasiu caustic. Apa și alcoolii sunt bine absorbite de anhidrida fosforică și de soda de var.

Dezumidificatoare de bază

Clorura de sodiu anhidru este un desicant ieftin, utilizat pe scară largă, cu capacitate mare de uscare. Cu toate acestea, se usucă lent și nu este potrivit pentru uscarea alcoolilor, fenolilor, aminelor, aminoacizilor, amidelor, nitrililor acizilor, esterilor, unor cetone și aldehide, deoarece formează compuși cu aceștia. În plus, clorura de calciu conține var ca impuritate, prin urmare, nu poate fi folosită pentru uscarea substanțelor acide. Este utilizat pentru uscarea prealabilă a hidrocarburilor saturate, de etilenă, acetonă, eteri și alți compuși din apă.

Sulfatul de magneziu anhidru este unul dintre cei mai buni agenți de uscare neutri, având o rată mare de absorbție a apei și o bună capacitate de absorbție; folosit pentru uscarea celui mai mare număr de compuși.

Sulfatul de sodiu anhidru este un desicant neutru ieftin care este folosit pentru a pre-elimina cantități mari de apă, dar este lent și nu leagă toată apa. Nu poate fi folosit pentru uscarea benzenului, toluenului, cloroformului.

Soda caustică și potasiul caustic sunt agenți de uscare buni și rapid, dar își găsesc doar o utilizare foarte limitată, exclusiv pentru amine și eteri. tuburi.

Tabel - Agenți de uscare pentru compuși organici

Compuși organici

Dezumidificatoare

Hidrocarburi

Ca12, CaSQ4, P205, Na

Derivați de halogen

Ca12, Na2S04, MgS04P2O5

MgS04, CaS04, K2C03, CaO

Ca12, CaS04, Na

Aldehide

Ca12, MgS04, Na2S04

MgS04, Na2S04, K2CO3

Acizi organici

MgS04, Na2S04j CaS04

KOH, NaOH, K2C03, CaO

Compuși nitro

Ca12, Na2S04

Uscare cu căldură și presiune atmosferică normală

Cea mai utilizată metodă este uscarea folosind căldură și presiunea atmosferică normală. Se disting următoarele metode de uscare prin încălzire: 1) în aer liber; 2) în dulapuri de uscare.

Alegerea metodei de uscare depinde de proprietățile substanței și de condițiile.

La uscare în aer liber, substanța uscată se pune într-o tigaie sau într-o cană de porțelan și se încălzește într-un fel de baie (nisip, ulei, apă) sau pe o sobă electrică. În acest caz, substanța este amestecată cu o tijă de sticlă sau o spatulă, împiedicând formarea unei cruste. În acest fel, multe substanțe, în principal anorganice, care pot rezista la căldură pot fi uscate.

Dezavantajul acestei metode de uscare este că este aproape imposibilă reglarea temperaturii de uscare și, prin urmare, este posibilă supraîncălzirea, uneori însoțită de topirea substanței care se usucă.

Este mai convenabil să uscați substanța în dulapuri de uscare. In laboratoare gasiti mai multe tipuri de dulapuri de uscare pentru uscare la presiunea atmosferica normala: cu incalzire electrica, pe gaz sau alta. Pot fi azbest sau metal (cel mai adesea cupru).

Durata uscării depinde de cantitatea de substanță care se usucă, de grosimea stratului său, de temperatura de uscare și de umiditatea substanței.

Reguli de uscare

1. Substanța de uscat trebuie mai întâi stors din excesul de apă.

2. Stratul de substanță la uscare atât la aer, cât și la încălzire nu trebuie să depășească 10 mm.

3. Stratul uscat trebuie amestecat și nivelat din nou din când în când,

4. La uscare în dulapuri simple de uscare, trebuie evitată supraîncălzirea. În majoritatea cazurilor, temperatura de uscare nu trebuie să depășească 105 – 110 °C.

5. Este periculos să se usuce solidele care conțin solvenți organici într-un cuptor încălzit electric.

6. Când utilizați acid sulfuric concentrat ca agent de uscare, turnați-l în baloane de absorbție atât de mult încât să nu aibă loc transferul de lichid.


Prin uscare este procesul de îndepărtare a apei reziduale dintr-o substanță. Există o mulțime de metode de uscare a substanțelor în laborator, cele mai frecvent utilizate sunt absorbția vaporilor de apă de către substanțele higroscopice, evaporarea apei la încălzire și uscarea în aer liber la temperatură normală.


Uscarea prin absorbția vaporilor de apă de către substanțe higroscopice. Metoda se bazează pe capacitatea unor substanțe de a absorbi apa sau vaporii acesteia, formând cu aceasta compuși de cristalizare. Astfel de substanțe includ acid sulfuric, clorură de calciu, oxid de calciu, oxid de fosfor (V) etc. Dacă o substanță care urmează să fie uscată este plasată deasupra unei substanțe higroscopice într-un vas închis (cel mai adesea într-un desicator), aceasta va începe să absoarbă apă. din substanța care se usucă.


Uscați la aer la temperatură normală. Multe substanțe pot fi uscate în aer liber. Pentru a face acest lucru, substanța este așezată pe o foaie curată de hârtie de filtru și distribuită pe ea într-un strat liber de cel mult 3-5 mm grosime, acoperită deasupra cu o altă foaie de hârtie de filtru pentru a o proteja de praf și lăsată pt. 12 ore. După 12 ore, substanța este amestecată astfel încât straturile inferioare să fie deasupra. După alte 12 ore, substanța se usucă de obicei, se colectează cu o spatulă curată într-un borcan și se închide. Uscarea cu aer este o operațiune destul de lungă și este utilizată numai dacă substanța este nehigroscopică și se descompune atunci când este încălzită.


Uscarea la căldură. Uscarea la temperaturi ridicate într-un cuptor este foarte utilizată. Temperatura maximă la care se încălzește dulapul de uscare este de 300 o C. Substanța de uscat se pune pe raftul dulapului într-o cană de evaporare sau pe hârtie. Temperatura din interiorul dulapului pentru a elimina vaporii de apă trebuie să fie de 100-105 o C. Temperatura trebuie crescută treptat pentru a evita formarea unei „cruste” dense pe suprafața substanței. Durata uscării depinde de cantitatea de substanță, de grosimea stratului său și de temperatura de încălzire.

Medicamentele solide pot fi la fel de sensibile La temperaturi ridicate, ca cele lichide. De exemplu, plantele medicinale pot pierde unele dintre ingredientele lor active. Dacă organele animalelor nu sunt uscate corespunzător, hormonii și enzimele pe care le conțin pot fi inactivate. Modificări sunt posibile și la uscarea produselor chimico-farmaceutice la pregătirea lor pentru tabletare (pierderea apei de cristalizare, sinterizare, topire). Astfel, temperatura și viteza de uscare sunt factori importanți care afectează calitatea substanțelor uscate. Uscarea solidelor se realizează atât în ​​uscătoare de contact, cât și în uscătoare cu aer.

Baza teoretică a uscării

Procesul de uscare a substanțelor medicinale solide depinde în mare măsură de natura conexiunii umidității îndepărtate cu materialul.

FORME SI TIPURI DE UMIDITATE. Atunci când se clasifică formele și tipurile de legături dintre umiditate și un material, acestea pornesc de la natura fizică a legăturii, care determină caracteristicile sale calitative, și de la energia de legătură, care reflectă caracteristicile sale cantitative. Prin energie de legare înțelegem energia care trebuie consumată în condiții de temperatură și umiditate constantă pentru a separa 1 mol de apă de material. Conținutul de umiditate al unui material este înțeles ca conținutul său de umiditate pe o substanță absolut uscată. Conținutul de umiditate are următoarea dimensiune: kg umiditate/kg material. Pentru apa liberă, energia de legare este zero.

Se disting următoarele forme și tipuri de legătură între umiditate și material: 1) legătură chimică, care se caracterizează prin hidratare sau cristalizare; această umiditate nu este de obicei îndepărtată în timpul procesului de uscare; 2) legătura fizico-chimică, care este caracteristică tuturor tipurilor de umiditate intracelulară: a) legată de adsorbție; b) reținută osmotic (umiditate umflată) c) umiditate structurală 3) legătură fizico-mecanică, care acoperă umiditatea macrocapilarelor (r>> 5 cm) și umiditatea microcapilarelor (g);<10~ 5 см).

Baza împărțirii capilarelor în macro- și microcapilare este proporționalitatea căii libere a unei molecule de vapori cu raza capilarului.

Energia de legătură fizico-mecanică este zero (aceasta este umiditatea liberă^; forma chimică se caracterizează printr-o creștere bruscă a energiei de legătură.

Indiferent de natura legăturii, umiditatea legată ferm de material este numită higroscopică. Această umiditate nu poate fi îndepărtată complet din material prin uscare. Umiditatea îndepărtată dintr-un material în condiții de uscare la căldură se numește umiditate liberă. Prin creșterea semnificativă a temperaturii aerului și reducerea umidității relative a acestuia, mai multă umiditate higroscopică poate fi îndepărtată. Această parte a umidității, care poate fi încă îndepărtată prin uscare, se numește umiditate legată.


La uscarea solidelor, umiditatea capilară și intracelulară este de obicei îndepărtată. Prin capilare înțelegem umiditatea care umple numeroase macro- și microcapilare care pătrund în masa de materiale vegetale cu aer uscat sau solide ale unei structuri granulare. Umiditatea intracelulară trebuie tratată la uscarea materiilor prime endocrine și a plantelor medicinale proaspăt recoltate.

MECANISM DE USCARE. Mecanismul de uscare al corpurilor capilar-poroase este determinat de modelele de transfer de masă în interiorul corpurilor și la limită.




interfața dintre faza solidă și cea gazoasă. Mecanismul transferului intern de masă este determinat de forma de legătură dintre umiditate și material: structura corpului capilar-poros și regimul de uscare.

În interiorul corpurilor capilar-poroase se pot observa următoarele tipuri de transfer de umiditate în timpul uscării acestora: 1) difuzie lichidă; 2) difuzia vaporilor; 3) transport molecular și convectiv de lichid și vapori; 4) împingerea prin lichid datorită expansiunii aerului prins pe măsură ce temperatura crește; 5) revărsare (flux molecular) de vapori în microcapilare (g<10~ 5 см). Под эффузией понимается на­правленное, а не хаотическое (как при диффузии) движение молекул пара, причем ее особенность-■ перенос веществ от менее нагретых мест микрокапилляров к более нагретым. Эффузия возникает именно в мик­рокапиллярах, т. е. когда длина свободного пробега молекул пара со­измерима с радиусом капилляров; 6) тепловое скольжение пара в макрокапиллярах (г>10 ~ 5 cm), care apare atunci când există o diferență de temperatură pe lungimea pereților capilari și constă în faptul că la suprafața pereților capilari, aerul umed nu se deplasează împotriva fluxului de căldură, ci de-a lungul axei capilarul – în sensul fluxului de căldură.

Manifestarea tipurilor enumerate de transfer de umiditate în timpul procesului de uscare depinde de modul de proces și de proprietățile materialului care este uscat.

La interfața și aproape de suprafața unui solid în condiții ușoare de uscare (^<100°С) механизм массопереноса остается в основном молекулярным. По мере удаления от поверхности тела возра­стает доля конвективного переноса массы, и в центре потока этот ме­ханизм становится преобладающим.

CINETICA DE USCARE. Procesul de uscare, ca și procesele de transfer de masă, este exprimat prin ecuația de transfer de masă, combinând difuzia moleculară și convectivă:

Unde W- cantitatea de umiditate evaporată; LA- coeficientul de transfer de masă; F- interfata de faza; Р m - presiunea vaporilor de umiditate la suprafața materialului; R p este presiunea parțială a vaporilor din aer.

Forța motrice a procesului de uscare este determinată de diferența dintre presiunea vaporilor de umiditate la suprafața materialului P m și presiunea parțială a vaporilor din aer P p, adică P m -Pp. Cu cât această diferență este mai mare, cu atât este mai intens procesul de evaporare a umidității. Când P m -P p = 0, echilibrul are loc în procesul de schimb de umiditate între material și mediu. Această stare corespunde unui conținut stabil de umiditate al materialului, numit conținut de umiditate de echilibru, la care procesul de uscare se oprește.

Viteza de uscare U determinat de cantitatea de umiditate W, evaporat pe unitate de suprafață F material uscat pe unitatea de timp:

U= „pjr kg/m 3 s.

Umiditatea este îndepărtată datorită evaporării acesteia de la suprafață (difuzie externă). În locul umidității evaporate, sub acțiunea forțelor capilare, umezeala din straturile interioare ale materialului se reped la suprafață (difuzie internă). Inițial, umiditatea care se evaporă de pe suprafață este ușor de reumplut prin afluxul său din interior. În această perioadă, substanța care se usucă este acoperită cu o peliculă umedă și procesul de evaporare a suprafeței poate fi comparat cu evaporarea fără fierbere de pe o suprafață lichidă liberă.

Pe măsură ce umiditatea din material scade, suprafața acestuia se va elibera treptat de pelicula lichidă, expunându-l astfel. În această perioadă, doar umiditatea care se va evapora de la suprafață


Orez. 64. Diagrama procesului de uscare. Explicație în text.

LICHIDE DE USCARE

Laboratoarele chimice folosesc un număr mare de solvenți diferiți, iar în multe cazuri conținutul de apă din aceștia trebuie să fie neglijabil. Soluțiile multor compuși organici, înainte de a fi supuși distilarii, trebuie îndepărtate din apa dizolvată în ei, deoarece prezența acesteia la încălzire poate duce la descompunerea substanțelor care sunt distilate. În plus, prezența apei în soluție în timpul distilării duce la apariția de noi fracțiuni. Acest lucru se datorează pierderii substanței principale. Prin urmare, chimistul trebuie adesea să usuce lichidele organice.

Metode larg răspândite pentru uscarea lichidelor folosind agenți de uscare care leagă apa dizolvată în lichide organice. Principala cerință pentru agenții de uscare este ca aceștia să nu interacționeze cu solventul sau cu substanțele dizolvate în acesta. Nu toți agenții de uscare sunt la fel de eficienți. Această circumstanță trebuie întotdeauna luată în considerare la alegerea lor.

Eficiența maximă a desicantului este determinată de elasticitatea vaporilor de apă deasupra acestuia (Tabelul 11).

Tabelul 11. Presiunea vaporilor de apă la uscătoare

Tabelul 12 oferă informații despre substanțele utilizate pentru uscarea diferitelor clase de compuși organici.

Tabel 12 - Uscătoare pentru uscarea lichidelor organice

Substanțe Substanțe pentru care se folosește desicant Substanțe pentru care desicant nu trebuie utilizat Nota
R2O5 (R4O10) Gaze neutre și acide, hidrocarburi, hidrocarburi halogenate, soluții acide, disulfură de carbon, ca agent de uscare în desicatoare și pistoale de uscare Substanțe de bază, alcooli, eteri Se împrăștie, la uscarea gazelor, desicantul trebuie amestecat cu umplutura
H2SO4 Gaze neutre și acide, ca agent de uscare în desicatoare și pistoale de uscare Compuși nesaturați, alcooli, cetone, baze Nu se aplică la uscarea substanțelor în vid la temperaturi ridicate
Soda de var, CaO, BaO Gaze neutre și bazice, amine, alcooli, eteri Folosit în special pentru uscarea gazelor
NaOH, KOH Amoniac, amine, eteri, hidrocarburi, ca agent de uscare în desicatoare Aldehide, cetone, substanțe acide Încețoșat
K2CO3 Cetone, amine, alcooli Substanțe de natură acidă estompări
N / A Hidrocarburi, eteri, amine terțiare Halocarburi, alcooli, fenoli, substante acide, agenti oxidanti După uscare, descompuneți reziduurile numai cu alcool.
CaCI2 Hidrocarburi, cetone, eteri, derivați halogeni alifatici și aromatici Alcooli, amoniac, amine Conține impurități de bază
MgS04, Na2S04, CaS04 Aldehide, cetone, acizi, derivați de halogen, esteri și eteri, soluții de substanțe care se modifică sub influența agenților de uscare acizi sau bazici - -
Mg(Cl0)4 Gaze, inclusiv amoniacul, ca agent de uscare în desicatoare Oxidarea cu ușurință a lichidelor organice -
Silicagel Ca agent de uscare în desicatoare - Absoarbe cantitățile reziduale de solvent

Cei mai eficienți agenți de uscare sunt anhidrida fosforică, sodiu, hidroxid de potasiu, hidroxid de sodiu și acid sulfuric.

Lichidul care urmează să fie uscat este turnat într-un balon cu fund plat, sticlă sau eprubetă și se adaugă un agent de uscare. Dacă în timpul procesului de uscare nu există eliberare de substanțe gazoase, atunci gâtul vasului este închis cu un dop, în caz contrar cu un dop cu un tub de clorură de calciu. Vasul este scuturat din când în când. Uscarea continuă câteva ore sau zile. În unele cazuri, pentru a accelera uscarea, lichidul de uscat este încălzit cu substanța de uscat într-un balon cu fund rotund echipat cu un condensator de reflux. Este absolut natural să nu apară reacții adverse. După terminarea uscării, lichidul este filtrat sau scurs prin decantare și supus distilarii.

USCARE SOLIDE

Sedimentele îndepărtate dintr-un filtru sau evacuate dintr-o centrifugă conțin întotdeauna o anumită cantitate de solvent: cu filtrare atmosferică - aproximativ 30%, cu filtrare în vid - 5-10% solvent. Există diferite metode de uscare. Alegerea metodei depinde, în primul rând, de proprietățile fizice și chimice ale substanțelor care urmează să fie uscate. Evident, în timpul procesului de uscare, substanțele nu trebuie să se descompună sau să sufere alte transformări chimice. În plus, alegerea metodei de uscare este determinată de cât de completă trebuie să fie îndepărtarea umezelii.

Uscarea solidelor se poate face în aer la temperatura camerei sau prin încălzire în cuptor. La temperatura camerei substanțele se usucă cel mai adesea pe plăci de porțelan și lut poros nears sau pe hârtie de filtru . În dulapul de uscare uscarea solidelor se efectuează pe pahare de ceas, foi de porțelan, în pahare de porțelan sau sticle de vin. În acest caz, temperatura din dulapul de uscare trebuie să fie semnificativ mai mică decât punctul de topire al substanței (mai mult de 50 o C) care se usucă. Este strict interzis să se usuce într-un dulap de uscare pe hârtie, deoarece acest lucru va contamina produsul cu fibre de hârtie, fulgi de hârtie arsă și degradată și, în plus, sunt posibile pierderi semnificative ale produsului dacă impregnează hârtia în timpul proces de uscare. Cu cât temperatura este mai mare, cu atât viteza de uscare este mai rapidă. Mulți compuși organici se descompun la temperaturi ridicate și sunt supuși oxidarii de oxigenul atmosferic. Astfel de compuși sunt uscați sub vid în dulapuri de uscare în vid de laborator.

Foarte reușit uscare poate fi efectuată în prezenţa unor substanţe care absorb vaporii solventului care se îndepărtează . În acest scop, desicatoarele și, în special, desicatoarele cu vid sunt utilizate pe scară largă (Fig. 84). În funcție de natura substanțelor care se usucă, precum și de natura solventului care trebuie îndepărtat, desicatoarele sunt echipate cu una sau alta substanță de uscare. Pentru a lega apa sau vaporii de alcool, se folosesc hidroxid de sodiu, clorură de calciu, anhidridă fosforică și acid sulfuric. Ultimii doi desicanți sunt potriviți pentru legarea cetonelor. Esicatorul cu vid nu trebuie umplut cu acid sulfuric. Când se utilizează acid sulfuric ca agent de uscare, partea inferioară a desicatorului este umplută cu inele din sticlă sau ceramică (inele Raschig). Acest lucru reduce posibilitatea stropirii cu acid sulfuric și crește suprafața de contact a acestuia cu mediul gazos. Pentru a lega vaporii și substanțele gazoase care sunt de natură acidă, puneți o cană de potasiu caustic în desicator. Dacă hidrocarburile vor fi îndepărtate în timpul procesului de uscare, o foaie de hârtie de filtru impregnată cu parafină este plasată de-a lungul peretelui cilindric al desicatorului. Desicatoarele pot fi umplute și cu silicagel și zeoliți.

Figura 84 – Esicatoare cu vid

Înainte de a începe să pompați aer din exsicator, trebuie să-l înfășurați într-un prosop sau să-l acoperiți cu un capac de pânză pentru a evita consecințele neplăcute în cazul ruperii desicatorului. Apoi tubul de evacuare a gazului este conectat la conducta de vid folosind un furtun de vid de cauciuc și robinetul este deschis cu grijă. După 5-10 minute, închideți robinetul și deconectați tubul de evacuare a gazului de la conducta de vid. Pentru a conecta desicatorul la atmosferă, deschideți robinetul cu atenție. Trebuie remarcat faptul că tubul de evacuare a gazului situat în interiorul desicatorului trebuie să fie curbat și să se încheie cu un capilar, al cărui capăt ascuțit este îndreptat spre capacul desicatorului, sau capătul tubului de evacuare a gazului trebuie protejat cu o bucată de carton, deci că atunci când aerul este pompat din desicator și când este introdus aer nu a existat nicio pulverizare a substanței.

Mulți compuși organici se descompun la temperaturi ridicate și sunt supuși oxidarii de oxigenul atmosferic. Pentru a usca astfel de substanțe la temperaturi ridicate, se folosesc așa-numitele pistoale de uscare (tunuri Abderhalden), în care substanța este încălzită cu vaporii dintr-un lichid în fierbere. Pentru a accelera procesul, uscarea în pistoale de uscare se efectuează de obicei la presiune redusă.

Figura 85. - Pistol de uscare Abdergalden

Gaze de uscare

Coloanele de uscare (Fig.) sunt folosite pentru uscarea gazelor cu desicanti solizi. Pentru a preveni amestecarea agenților de uscare amorfi, cum ar fi anhidrida fosforică, coloanele sunt umplute cu un amestec preamestec de agent de uscare și fibră de sticlă sau alt material de umplutură.

Gazele indiferente din punct de vedere chimic sunt de obicei uscate prin trecerea lor prin baloane de spălare cu acid sulfuric concentrat (Figura 86). În acest caz, asigurați-vă că instalați sticle de siguranță, echipat cu un dispozitiv special pentru prevenirea deschiderii accidentale (Fig.). Este recomandabil să folosiți sticle de spălat echipate cu barbotator (cu o placă poroasă (Fig.).

Gazele cu punct de fierbere scăzut sunt uscate prin înghețarea apei și a altor impurități condensabile într-o „capcană” răcită (Figura). Se obține astfel un grad foarte ridicat de uscare (tab). Pentru răcire, utilizați un amestec de gheață carbonică și acetonă sau aer lichid (). Pentru a proteja împotriva umidității atmosferice, se folosesc tuburi de clorură de calciu.

Figura 86 – Spălați sticle

Tabelul 13-Presiunea vaporilor de apă în gaze la diferite temperaturi

Utilizat pe scară largă în industria chimică și alimentară, în producția de halogen-farmacologie, în prelucrarea materiilor prime din plante medicinale și așa mai departe. pentru transplant, și pentru studii morfologice sau histochimice țesuturilor, la obținerea preparatelor pentru microscopie electronică etc. V. este folosit ca ajutor în dezinfecție. Unele tipuri de microbi (bacilul gripal, meningococul, gonococul, chisturile amibei dizenterice și altele) mor rapid atunci când sunt uscate. Agenții cauzali ai febrei tifoide și paratifoide, bruceloză, tuberculoză, difterie, variolă și altele pot rezista la uscare mult timp. Sporii microbieni rămân viabili și virulenți în stare uscată timp de mulți ani.

Metodele de uscare existente se bazează pe legarea chimică, sau sorbția, a lichidului care este îndepărtat, evaporarea acestuia la temperaturi scăzute, ridicate sau în vid atunci când este încălzit sau congelat - liofilizare.

În laboratoare, gazele sunt uscate prin trecerea lor prin acid sulfuric concentrat, situat în baloanele Tishchenko, Drexel sau Wulff, prin absorbante solide, de exemplu, clorură de calciu calcinată, anhidridă fosforică și altele, cu care se umple coloane de absorbție sau vase speciale.

Deshidratarea lichidelor se realizează prin introducerea de substanțe higroscopice în ele - bucăți de clorură de calciu topită sau potasiu caustic, sulfat de cupru calcinat sau oxid de calciu și altele. În acest caz, desicantul nu trebuie să interacționeze chimic cu lichidul care este uscat. Deshidratarea finală a multor lichide organice se realizează folosind sodiu metalic.

Solidele se usucă prin încălzirea lor în cupe de porțelan, în braze în aer liber sau în cuptoare de uscare, păstrându-le în desicator peste substanțe higroscopice, de obicei peste acid sulfuric concentrat, clorură de calciu calcinată, hidroxid de sodiu, anhidridă fosforică la îndepărtarea apei, peste clorură de calciu. la îndepărtarea alcoolului, peste parafină la îndepărtarea eterului, încălzire în desicatoare sub vid sau dulapuri de uscare în vid, încălzire cu raze infraroșii.

Uscarea duce la o schimbare vizibilă a proprietăților fizico-chimice ale substanțelor, de exemplu punctele de fierbere și de topire, conductivitatea electrică, reactivitatea și altele. Uscarea substanțelor care suferă denaturare și alte modificări ireversibile chiar și cu încălzire moderată în stare umedă sau dizolvată se realizează prin liofilizare. Alegerea metodei și condițiilor de uscare depinde de proprietățile materialului care urmează să fie uscat și de scopul său ulterior.

Mishin V.P.